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ビスマス厚膜の電着と分析

Jun 27, 2023

Scientific Reports volume 13、記事番号: 1202 (2023) この記事を引用

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1 オルトメトリック

メトリクスの詳細

ビスマスは、その独特の物理的および化学的特性により、いくつか例を挙げると、バッテリーの陽極、放射線遮蔽、半導体などの幅広い用途の魅力的な候補です。 この研究は、ミクロンスケールの厚さで機械的に安定で均質なビスマス膜の電着を示しています。 パルス/逆電流源または直流電流源を使用した簡単なワンステップ電着プロセスにより、厚く均質で機械的に安定したビスマス膜が得られました。 さまざまなパラメータでめっきされたビスマスコーティングの形態、電気化学的挙動、接着力、および機械的安定性は、光学的形状測定、サイクリックボルタンメトリー、電子顕微鏡、およびトライボロジーによって特性評価されました。 厚い電気めっき皮膜 (> 100 µm) のスクラッチ試験では、パルス/逆めっき皮膜と直流電気めっき皮膜の間で同様の耐摩耗特性があることが明らかになりました。 この研究は、放射線シールドの鉛を安価で毒性のない金属に置き換えたり、産業的に関連する電極触媒デバイスを製造したりする可能性を備えた、多用途のビスマス電気めっきプロセスを示しています。

ビスマスは、興味深い物理的、電気的、化学的特性を持つ半金属です1、2。 そのユニークな特性、低毒性 3、および入手可能性により、電池の陽極 4、有機廃棄物の電気触媒分解用の半導体 5、超伝導体 6 など、多くの用途につながります。 さらに、Bi は水素発生過電圧が高く、電気化学デバイスの還元プロセスの電流効率を高めることができ、CO2 削減に向けた高い電極触媒活性を持っています7。 Bi は効果的な放射線遮蔽材料でもあり 8,9、高い磁気抵抗を持っているため 10、放射線安全性や磁気センシングなどの他のさまざまな用途に役立ちます。 Bi 膜の製造には、スパッタリング 11、熱蒸着 12、分子線エピタキシー 13、電着 1、2、14 などのいくつかの方法が使用されています。 電着は特に魅力的であり、幅広いサイズの不規則な形状の基板上で穏やかな温度と圧力条件に適応し、結果として得られる表面形態を大幅に制御できます10。 これまでの研究では、Bi の電着が実証されており、一般にナノメートル 14 から 1 ミクロン 1,15 の厚さが得られます。 いくつかの実際の用途(特に放射線遮蔽)では、より厚くて丈夫なフィルムが望ましい16。 ミリメートルスケールの Bi 電着コーティングは、定電流密度堆積法を使用した銅膜 16 およびニッケルリンコーティング 17 に関する文献でこれまでに何度か実証されています。 ただし、パルス電着はコーティングの堆積と輝度を向上させるために定期的に使用されており 18、より薄い Bi コーティングに以前から使用されていました 19。 考えられる利点としては、表面での濃度勾配が急峻になるため、コーティングがより緻密で均一になることや、膜形態の制御が向上することが挙げられます。 この研究では、厚さ 100 μm を超える Bi 膜を堆積するための簡単な 1 ステップのプロセスを実証し、その後、パルスめっきと直流めっき、電流密度の違い、および堆積時間の影響を調べます。 コーティングは、その構造、接着力、機械的安定性を完全に理解するために、電子顕微鏡、サイクリックボルタンメトリー、トライボロジーによって特性評価されました。

水酸化カリウム (VWR、試薬グレード)、酒石酸 (Acros Organics、99+%)、硝酸ビスマス (III) 五水和物 (Alfa Aesar、98% または Acros Organics、99.999%)、グリセロール (VWR、バイオテクノロジーグレード)、および硝酸 (Millipore-Sigma、Emplura、65%) を電着用に受け取ったまま使用しました。 めっき溶液は、硝酸ビスマス (0.15 M)、グリセロール (1.4 M)、KOH (1.2 M)、酒石酸 (0.33 M)、および pH を調整するための HNO3 で構成されており、装備された Thermo Scientific Orion Star A221 pH メーターで測定されました。 Thermo Scientific 9107BNMD 三極管を使用。 Dynatronix DuPR10-3-6XR 電源を 2 電極構成で使用しました。陽極/対電極 (CE) として白金メッキチタン、陰極/作用電極として金メッキ真鍮またはスチールパネル (厚さ 5 μm) を使用しました。 すべての電着プロセスでは、撹拌プレート上の磁気撹拌子を使用して、めっき溶液で満たされたガラス ビーカー内に電極を懸濁しました。 すべての実験は室温で行われました。

 100 µm) Bi films with good coverage at high deposition efficiencies (> 70%)./p> 100 µm) Bi films on gold substrates and evaluated the effects of deposition time and pulsed vs DC electroplating. Increasing deposition times with both constant current and pulse/reverse methods lead to thicker films, showing potential for industrially usable, robust films for radioactive shielding applications. EDS showed a relatively pure and homogenous distribution of Bi throughout the film regardless of deposition parameters with a current density of 1.5 mA/cm2. Pulsed electrodeposition impacts surface morphology, grain size, and electrocatalytic activity of the electrolyte. Cyclic voltammetry showed higher HER activity on a pulse-plated sample compared to a DC-plated coating, implying a tunability for practical electrochemical applications. Mechanical strengths of DC- and pulse-plated coatings were similar, with scratch testing showing complete breakthrough of thin 24-h plated samples at 25 N with a Rockwell tip without excessive cracking or delamination. Scratch testing on samples > 200 µm also revealed similar wear resistance properties between DC and pulse plated films. Due to the versatility of electroplating toward substrates of irregular shapes and sizes, this study demonstrates a practical method of replacing lead in radiation shields with an inexpensive, non-toxic metal or for making industrially relevant electrocatalytic devices. Future experiments could involve testing films of varying thicknesses in a radioactive shielding environment or for carbon dioxide reduction to evaluate optimal Bi coating parameters for these applications./p>