未処理シランの作製

Scientific Reports volume 13、記事番号: 2517 (2023) この記事を引用

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メトリクスの詳細

この研究では、ネピアグラスの茎からセルロース ナノクリスタル (CNC) を抽出し、環境に優しい方法、つまり KMnO4/シュウ酸酸化還元反応を使用してカルボキシル化セルロース ナノクリスタル (XCNC) に官能化しました。 続いて、XCNC は、超音波照射を使用して、VCNC と呼ばれるトリエトキシビニルシラン (TEVS) で修飾されました。 準備された XCNC および VCNC の特性評価が実行されました。 XCNC の針状の形状が観察され、平均直径は 11.5 nm、長さは 156 nm でした。 XCNC のカルボキシル含有量は約 1.21 mmol g-1 でした。 シラン処理は、XCNC の直径と長さに大きな影響を与えませんでした。 天然ゴム (NR) に組み込むと、XCNC と VCNC の両方が非常に高い強化を示しました。これは、充填剤の配合量が非常に低い場合でも、バイオ複合材料の弾性率と硬度が大幅に増加したことからわかります。 しかし、XCNC の極性が高いため、XCNC 負荷が 2 phr まで増加しても引張強度は大幅に改善されず、それを超えると充填剤の凝集により引張強度は急速に低下しました。 VCNCの場合、シラン処理により親水性が低下し、NRとの相溶性が向上しました。 VCNC 表面の反応性の高いビニル基も硫黄加硫に関与し、ゴムと VCNC の間に強力な共有結合が形成されます。 その結果、同じフィラー充填量で比較した場合、著しく高い引張強度と引張弾性率によって証明されるように、VCNC は XCNC よりも優れた補強性を示しました。 この研究は、環境に優しい方法とそれに続く迅速かつ簡単な音波化学的方法を使用して、ネピアグラスからNR用の高強化バイオフィラー(VCNC)を調製した成果を実証します。

ネピアグラス (Pennisetum purpureum) は、急速な成長に必要な水分と栄養素が少ないため、家畜にとって最も重要な飼料作物の 1 つです。 この作物は約 46% のセルロースと 34% のヘミセルロースで構成されているため、セルロース性の高い物質と考えられています1,2,3。 リグニンとヘミセルロースを分離除去することによってセルロースを抽出するには、化学的および/または機械的処理などのさまざまな技術が使用されてきました4、5、6。 濃水酸化ナトリウム (NaOH) によるアルカリ処理と次亜塩素酸ナトリウム (NaClO2) による漂白は、高純度のセルロースを得る最も一般的な方法の 1 つです。 精製されたセルロースは、硫酸加水分解 7,8, 2,2,6,6-テトラメチルピペリジン-1-オキシル (TEMPO) 媒介酸化 9 や過硫酸アンモニウム (APS) などのさまざまな化学反応を介して、ナノ構造のセルロースに変えることができます。 ）酸化10． これらの方法は広く使用されており、結晶化度が 70% 以上の高純度セルロースの製造に有効であることが示唆されています。 しかし、硫酸加水分解には大量の濃硫酸が必要であり、環境に悪影響を及ぼします。 TEMPO 媒介酸化は複雑で、環境を汚染する可能性のあるいくつかの有毒試薬を使用して 10 ～ 11 の高い pH 値で実行する必要があります。 APS の酸化により、大量の APS11 も無駄になります。 環境への関心が高いため、環境に優しい新しい方法、すなわち過マンガン酸カリウム (KMnO4)/シュウ酸酸化還元反応が最近導入されました 12,13。 一般に、希硫酸中の KMnO4 は緑色の酸化剤として使用されます。これは、MnO4- および Mn3+ がセルロースの非晶質成分を酸化できるためです。 ただし、Mn3+ は容易に Mn2+ に還元されるため、KMnO4 を単独で使用すると比較的長い反応時間を必要とします。 シュウ酸を添加すると、Mn3+ がより強力な酸化剤である [Mn(C2O42-)]+ に変化し、反応時間が短縮され、カルボキシル化セルロース ナノ結晶 (XCNC) が形成されます。